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Die Analytik von Cannabisprodukten

Die Analyse von Hanf und Hanfprodukten ist ein weites Feld. Die Untersuchung auf Cannabinoide, Terpene, Mykotoxine, Schwermetalle, Pestizide und Lösungsmittelrückstände gehört zu den gängigsten Anforderungen an das Labor. 


Welche Cannabinoide sollte das Labor Ihres Vertrauens bestimmen können?

Viele würden jetzt sagen: „Bestimmt mir CBD/CBDA und THC/THCA, da gibt es nichts zu diskutieren.“ Diese Ansicht trägt allerdings aus mehreren Gründen nicht zur Verbesserung der Qualität von Cannabisprodukten bei.

Die Biologie sagt uns, dass in der Hanfpflanze die Cannabigerolsäure (CBGA) die Mutter aller Cannabinoide ist, aus der durch Enzyme die anderen Cannabinoide gebildet werden. Die Bestimmung von CBGA ist für die Bewertung, in welchem Entwicklungsstadium eine Pflanze ist, also unerlässlich. Auch bei der Analyse der finalen Blüte ist es wichtig, den CBGA-Gehalt zu kennen. Nur so lässt sich bewerten, ob das Potenzial der Pflanze ausgeschöpft wurde.

Die neutrale (decarboxylierte) Form von CBGA ist das Cannabigerol (CBG). Die Möglichkeit der Bestimmung von CBG ist fundamental für ein qualifiziertes Labor, da es immer mehr CBG Produkte auf dem Markt gibt. Um ein Analysezertifikat für diese Produkte erstellen zu können, muss ein Labor in der Lage sein, CBG und CBGA eindeutig zu bestimmen.

Der andere Grund, warum ein seriöses Labor dazu im Stande sein muss ist: Wer CBG und CBGA nicht nachweisen kann, hat womöglich ein Problem, den Gehalt an CBD und CBDA korrekt zu analysieren.

Ein Grundsatz der analytischen Chemie lautet, dass ein Chemiker nur analysieren kann, was er auch besitzt. Vor allem, wenn man den Gehalt einer Substanz innerhalb einer Probe quantitativ bestimmen will. Ein Labor benötigt also immer die gesuchten Substanzen in höchster Reinheit und bestimmter (zertifizierter) Konzentration, um damit das Analysesystem zu kalibrieren. Der Fachausdruck dafür ist „zertifiziertes Referenzmaterial“. 

Ein Milliliter (Kubikzentimeter – ccm) zertifiziertes Referenzmaterial kostet, je nach Substanz zwischen 50 und 450 Euro, und ist teilweise mit dem Besitz einer Ausnahmegenehmigung zur Suchtgiftverordnung („Suchtgiftlizenz“) verbunden. Für 10 verschiedene Substanzen sind rund 2.000 EUR zu budgetieren.

Diese beiden Substanzen CBG und CBD haben verschiedene Wirkungen im menschlichen Körper, aber sehr ähnliche chemische und physikalische Eigenschaften. Die Analyse der Cannabinoide beruht zunächst auf der Trennung der verschiedenen Substanzen, danach wird deren Gehalt bestimmt – Stichwort Chromatografie. 

Die Trennung von CBD und CBG ist allerdings nicht ganz einfach. Labors feilen oft monatelang an ihren Methoden, um dies sauber und reproduzierbar zu schaffen. Nur ein Labor, das sich dieser Herausforderung gestellt hat, kann mit Sicherheit behaupten, CBG von CBD unterscheiden zu können. Ein Labor, das neben dem CBD auch das CBG (und neben dem CBDA auch das CBGA) auf dem Analysezertifikat anführt, hat sich mit dieser Problematik auseinandergesetzt und kann deren Gehalt gut voneinander abgrenzen.

Während die Cannabigerolsäure (CBGA) am Anfang aller Cannabinoid-Prozesse der Pflanze steht, steht das Cannabinol (CBN) an deren Ende. Deshalb sollte das CBN als finales Abbauprodukt auf dem Analysezertifikat nicht fehlen.

Weitere Cannabinoide, die es durchaus wert sind, genau bestimmt zu werden, sind Tetrahydrocannabivarin (THCV), Cannabichromen (CBC), Cannabidivarin (CBDV), Cannabidivarinsäure (CBDVA), Cannabicyclol (CBL) und Cannabicyclolsäure (CBLA). 

Diese Substanzen als zertifiziertes Referenzmaterial in Europa zu beschaffen, ist teilweise allerdings schwierig und mit erheblichen Ausgaben verbunden. 

Als Labor muss man sich gut überlegen, ob man die Bestimmung dieser Cannabinoide anbieten kann, da dies die Kosten pro Analyse wesentlich erhöht.

Ein solides Cannabinoid-Profil weist also zumindest immer diese 8 Substanzen aus:

CBD, CBDA, delta 8-THC, delta 9-THC, THCA, CBG, CBGA und CBN.

Das bemühte Labor bestimmt zusätzlich THCV und CBC.

Die Top-Labors werden in naher Zukunft auch noch CBDV, CBDVA, CBL und CBLA anbieten.

Die verschiedenen Cannabisprodukte als Herausforderung im Labor

Das Labor muss sich überlegen, wie ein Hanfprodukt für die Analyse aufbereitet werden kann. Verschiedene Hanfprodukte benötigen auch verschiedene Vorbereitungen für deren Analyse. 

Ein Beispiel: Die Cannabinoide einer Pflanze lassen sich sehr gut mit Methanol extrahieren. Aber: Wenn man versucht, gängige CBD-Öle mit Methanol zu verarbeiten, führt dies zu vollkommen falschen Analyseergebnissen. Noch diffiziler wird die Analyse von Zwischenprodukten beziehungsweise Extrakten innerhalb der Produktion von Hanf-Ölen.

Es ist offensichtlich, dass eine Outdoor-Pflanze mit rund 1,5 % CBDA nicht genauso behandelt werden kann wie ein angereicherter Rohextrakt mit 45 % CBD.

Unsere Antwort auf diese Herausforderung war die Entwicklung und Validierung von angepassten Aufarbeitungsmethoden für die verschiedenen Probenmaterialien. Trotzdem stellen uns innovative Produkte wie CBD-Honig, CBD-Schokolade, CBD-Globuli oder CBD Lippenbalsam immer wieder vor neue Herausforderungen. 

Einerseits ist die 100-prozentige Extraktion der Wirkstoffe unser erstes Anliegen, aber auch der Schutz unserer Analysesysteme vor langkettigen Zuckermolekülen bzw. Paraffinen ist uns wichtig. Das Unterschätzen der Wirkung von Zuckern oder Paraffinen auf das Analysesystem schlägt jeweils mit EUR 200 bis 600 zu Buche, weshalb wir uns sehr genau überlegen, wie wir welches Probenmaterial in unser Gerät einbringen.

Wie ist das mit den Summen aus THC & THCA  / CBD & CBDA / CBG & CBGA?

In der unbehandelten Pflanze sind die Cannabinoide überwiegend als Carboxylsäuren CBDA, THCA und CBGA enthalten. In Pflanzen liegt die Säureform zumeist in der 5- bis 30-fachen Konzentration der neutralen Form (CBD, THC und CBG) vor. 

Um das Potenzial der Pflanze für den Wirkstoff der neutralen Formen abschätzen zu können, wird üblicherweise ein Faktor angewandt. Dieser Faktor ist international üblich und stellt das Verhältnis der Molekulargewichte dar (z.B.: CBD zu CBDA). Für CBD und THC ist dieser Faktor 0,877; für CBG 0,878.

Es gilt also: 

(Analysenergebnis Säureform x 0,877 ) + Analysenergebnis neutrale Form = Summe Wirkstoff-Potenzial

Im Detail:

(THCA x 0,877) + d9-THC + d8-THC = Summe THC

(CBDA x 0,877) + CBD = Summe CBD

(CBGA x 0,878) + CBG = Summe CBG

Decarboxylierung – der Feind des Labors

Die Decarboxylierung, also der Übergang von Säuren (THCA, CBDA, CBGA) in ihre neutralen Formen (THC, CBD, CBG), ist ein erwünschter Prozess bei Cannabisprodukten. Allerdings nicht im Labor. Im Labor will man die Probe so bewerten, wie diese eingesandt wurde. 

Wie kann also eine eventuelle Decarboxylierung zu Problemen führen? 

Zum Ersten sollte das Labor Ihres Vertrauens die Cannabinoide mittels Flüssigchromatografie (HPLC) analysieren. Nur so können die Cannabinoide bei niedrigen Temperaturen (< 60°C) bestimmt werden. 

Bei der Analyse mit Gaschromatografie kommen wesentlich höhere Temperaturen zur Anwendung (rund 250°C). Bei diesen Temperaturen decarboxylieren alle Cannabinoide in rasender Geschwindigkeit. Deshalb kann bei dieser Temperatur im besten Fall nur die Summe aus Säure und neutraler Form bestimmt werden. 

Ein weiterer Punkt ist die Trocknung der Proben. In der einschlägigen Literatur wird oft 80°C als jene Temperatur angegeben, bei dem die Decarboxylierung beginnt. Dies ist leider nicht so. Eine Nacht im Trockenschrank bei 60° C hat beim Versuch gezeigt, dass rund die Hälfte der Säuren (CBDA, THCA, CBGA) in ihre neutralen Formen (CBD, THC, CBG) umgewandelt wurden.

Auch bei Raumtemperatur findet Decarboxylierung statt. Allerdings sehr langsam. Bei einer neuerlichen Messung von 2 Monate alten Rückstellmustern konnten wir eine klare Veränderung der Wirkstoffanteile sehen.

Verschiedene Labors kommen oft zu verschiedenen Ergebnissen – Eine Ursachenanalyse

Als Labor hört man öfter den Vorwurf, dass die eigenen Werte sich von denen der Kollegen unterscheiden. Dafür gibt es grundsätzlich mehrere Ursachen: die eingesandte Probe und die Messunsicherheit der Analyse. Hanfpflanzen sind Naturprodukte. Ihre Inhaltsstoffe sind nicht gleichmäßig verteilt. Innerhalb eines Grows gibt es manchmal erhebliche Unterschiede. Auch innerhalb einer einzelnen Pflanze kann es zu Unterschieden zwischen den einzelnen Blüten kommen. Wir haben im Labor einen Versuch gestartet und bei 10 verschiedenen Proben, die aus mehreren Blüten bestanden, 1 einzelne Blüte separiert und diese im Vergleich zum Durchschnitt der anderen Proben gemessen. Dabei gab es teilweise erhebliche Abweichungen. Ein paar Beispiele:

THCA: 0,27 Prozent (Gesamtprobe) zu 0,13 Prozent (Einzelblüte)

CBDA: 6,05 Prozent (Gesamtprobe) zu 6,92 Prozent (Einzelblüte)

Wenn eine Pflanzenprobe an verschiedene Labors gesendet werden soll, sollten die Blüten vorher getrocknet, gehäckselt und gut vermischt werden. Danach kann je ein Teil dieser Mischung an das jeweilige Labor geschickt werden. Die Messunsicherheit (MU) einer Analyse gibt Auskunft darüber, welche Schwankungsbreite beim Ergebnis erwartet werden kann. Sie setzt die Grenzen, innerhalb derer ein Ergebnis als präzise und wahr angenommen wird. 

Ein Analysenergebnis von 4,00 Prozent CBD beispielsweise hat bei einer Messunsicherheit von 10 Prozent ein wahres Ergebnis zwischen 3,6 Prozent und 4,4 Prozent.

Bei der Entwicklung einer Messmethode optimiert das Labor alle Abläufe so, dass die Messunsicherheit in einen akzeptablen Bereich (so klein wie möglich) gelangt. 

Vollkommen eliminieren kann man sie nie. Die MU ist auch innerhalb einer Methode nicht konstant. An den Grenzen, vor allem im niedrigen Bereich, ist sie höher. Wenn man an der Bestimmungsgrenze (englisch: LOQ = Limit of Quantitation) angekommen ist, ist die Messunsicherheit nicht mehr akzeptabel. Das Labor schreibt dann z.B.: < 0,02 Prozent. 

Wichtig ist, dass ein Labor die MU durch Wiederholungsmessungen ermittelt und diese auch auf dem Analysezertifikat angibt. Bei der Analyse von Cannbinoiden gilt eine MU von 5 Prozent als sehr gut. 

Wenn Sie Fragen rund um die Cannabinoidanalytik an das Labor Ihres Vertrauens haben, dann stellen Sie diese. Dies hilft Missverständnisse zu vermeiden und räumt mit Gerüchten und Urban Legends auf.

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