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Die Extraktion von Cannabinoiden aus Cannabis mit superkritischem Kohlenstoffdioxid

Ich möchte die Extraktion eines gewöhnlichen natürlichen Produkts (gerösteten Kaffeebohnen) heranziehen, um die Extraktion eines biologisch aktiven Inhaltsstoffes (Koffein) und anderer Aromaöle, Geschmacks- und Duftnoten anhand von Wasser und superkritischem Kohlenstoffdioxid (CO2) zu beschreiben. Im Anschluss daran versuche ich einen Vergleich zur Extraktionen von Aromaölen aus Cannabis anhand von Mikrodestillation beziehungsweise anhand der Superkritischen Flüssigkeitsextraktion (SFE) mittels CO2 zu ziehen.

Aus der Welt extrahieren?

Ja, das ist genau, was wir in unserem modernen Alltag ständig machen. Die Technologie ist uns so geläufig geworden, dass wir vergessen haben, dass wir uns im Grunde durch ein virtuelles Forschungslabor bewegen. Es ist spannend, wie viele „nicht-irdische“ Welten wir in unserem Alltag auf dieser Erde erschaffen haben.

Wenn du davon ausgehst, dass der Ort, an dem du lebst und die Konditionen, unter denen du lebst, der natürlichen und realen Atmosphäre auf dem Planeten Erde angehören, dann wird alles, was außerhalb dieser Realität existiert, zur unnatürlichen Realität.

Wissenschaftler setzen sich mit jenen Bedingungen auseinander, die außerhalb der Limitationen der Erdatmosphäre gelten. Dabei verändern sich die natürlichen Bedingungen immer, wenn ein Experiment mit abweichenden Temperaturen, Druckwerten und Ähnlichem zur Erdatmosphäre geplant und durchgeführt wird.

Wir sind so an unsere klimatisierten Gebäue gewöhnt, dass wir vergessen haben, dass wir im Grunde außerhalb der Erde leben. Sogar in unserem klimatisierten Zuhause verfügen wir über zahlreiche wissenschaftliche Apparate des täglichen Gebrauchs, die allesamt einmal von einem Unternehmer kapitalisiert wurden. Wir verfügen beispielsweise über kleine Geräte, die kälter oder wärmer als unsere natürliche Umgebung sind. Diese nennen wir dann Kühlschrank oder Herd. Natürlich waren diese Gerätschaften aber für unsere Ansprüche nicht schnell genug, also erfanden wir Dinge wie die Mikrowelle oder Heißluftöfen.

Doch was hat das jetzt alles mit der Extraktion von Cannabis zu tun und wie passt das alles in die moderne Welt, in der wir heute leben?

Ich liebe es, meinen Tag mit der Extraktion von Kaffee zu beginnen. Die Entkoffeinierung von gerösteten Kaffeebohnen und deren Geschmacks- und Duftaromen betreibe ich mitunter für den gesundheitsfördernden Effekt, aber auch für den besseren Geschmack und das gute Aroma. Würde ich das alles nicht auf mich nehmen wollen, könnte ich genauso gut eine 100-mg-Koffeintablette schlucken.

Es gibt mindestens drei mögliche Extraktionsmöglichkeiten mit Wasser (H2O) als Extraktionsflüssigkeit: das Durchfließen, das Übergießen und das Filtern. Wie wir sehen werden, unterscheiden sich diese Methoden nicht sonderlich von dynamischen oder statischen Cannabisextraktionen, die mittels der Rückführung von Superkritischem Kohlenstoffdioxid funktionieren.

Bei der ersten handelt es sich um eine einfache Durchflussextraktion mit heißem Wasser. Verwendet wird ein Chemex-Filter, der von einer modifizierten Erlenmeyer-Flasche stammt.¹
Bei der zweiten Extraktionsmöglichkeit wird der Kaffee zunächst übergossen und danach gefiltert. Als Anschauungsbeispiel dient hier die Kaffeepresse, welche 1992 von dem Mailänder Designer Attilio Calimani erfunden wurde.

Meine Kaffeebohnen kamen im Vakuumbeutel bei mir an. Viele Menschen bewahren Kaffee im Kühlschrank auf, damit die Bohnen über die Zeit nicht den Geschmack und Geruch verlieren, der sich bei einer den irdischen Bedingungen ausgesetzten Verwahrung, bald verflüchtigen würde.

Mein koffeinhaltiges Naturprodukt muss gemahlen werden, damit es mir den Ertrag an Koffein liefert, den ich möchte (brauche). Ich mahle den Kaffee auch, um mehr Oberfläche zu erhalten. Je feiner die Bohnen gemahlen werden, desto mehr kann ich schließlich auch aus ihnen extrahieren.

Ich öffne die Kaffeepackung und schöpfe anhand meiner ungenauen Messvorrichtung vier gehäufte Löffel Kaffee in die Mühle. Nach dem Mahlen gebe ich das Kaffeepulver in den Kaffeefilter auf meinem Kaffeekocher.

Während dessen habe ich das Wasser auf meinem wissenschaftlichen Instrument (einem mit Wasser gefüllten Teekessel auf dem Ofen) gekocht, bis es die Temperatur erreicht hat, die ich möchte, in meinem Fall, bis zum Siedepunkt. Ich habe so viel Wasser hinzugefügt, bis der Kaffeefilter voll ist. Jetzt läuft das heiße Wasser durch die gemahlenen Kaffeebohnen und den Kaffeefilter und schließlich in das Glas darunter. Nachdem es vollständig durchgelaufen ist, wiederhole ich den Prozess so lange, bis ich etwa acht Tassen Wasser (H2O) durch das System geschickt habe. In meinem Prozess habe ich für die Extraktionsrezeptur für die von mir bevorzugte Art von Kaffee ein Verhältnis von 4 Löffeln Kaffeepulver und 8 Tassen Wasser verwendet (2 Tassen/1 Löffel). Für einen schwächeren Kaffee würde ich mehr, für einen stärkeren hingegen weniger, Wasser verwenden. Das Verhältnis hat einen immensen Einfluss auf das extrahierte Material. Hätte ich weniger Wasser verwendet, hätte ich weit weniger Koffein aus dem Kaffeesatz gefiltert. Verwende ich hingegen zu viel Wasser, extrahiere ich zwar das gesamte Koffein, filtere aber mit großer Wahrscheinlichkeit auch etwaige andere Materialen aus dem Kaffeesatz.

Folgendes mag nicht auf jeden zutreffen: Ich arbeite mit einer bestimmten Wassertemperatur, einem gewissen Volumenstrom des Wassers, je nachdem wie ich es in den Filter gieße und mit einem Aufnahmegefäß. Heraus kommt dunkel gefärbtes Wasser. Ich kann den „Kaffeeduft“ riechen und ich weiß, dass es nach Kaffee schmecken wird, da ich mich auf meine Erfahrung vom Vortag und des Tages davor verließ [ich verfüge also über ein Qualitätskontrolllabor für die verschiedenen Rohsorten].

Andere verwenden hingegen eine “French Press” bei der sie den gemahlenen Kaffee in den Behälter geben, heißes Wasser hinzufügen und dann für einige Zeit warten, bevor sie den Kaffee schließlich filtern und ausschenken können.

  1. Ich habe eine Probe vorbereitet und diese in einen Behälter meiner Wahl gegeben. Dabei handelt es sich um eine Mischung ausgewählter Ingredienzen, die über unterschiedliche Eigenschaften, aktive und funktionale Wirkstoffe, Geschmacksrichtungen und Duftnoten verfügen.
  2. Ich habe mich für die Methoden Durchfließen oder Übergießen entschieden und in dem Sinne also für die dynamische oder die statische Extraktionsmethode.
  3. Ich habe mich für jene Voraussetzungen entschieden, die mir eine hinreichende Extraktion versprechen

Ich habe mich nicht für kaltes oder warmes Wasser oder für Wasserdampf entschieden, sondern für kochendes oder heißes Wasser. Warum habe ich nicht kaltes Wasser gewählt? Es ist doch ebenso Wasser. Oder warum nicht warmes Wasser? Auch das ist schließlich Wasser. Oder warum keinen Dampf? Auch das ist Wasser. All diese Entscheidungen hätten nicht zur EXTRAKTION jener Komponenten geführt, die ich in diesem Moment und innerhalb dieser Zeitspanne von dieser Pflanze erhalten wollte.

Was uns zu „Cold Brew Kaffee“ bringt. Doch was unterscheidet nun diesen „kalt gebrauten“ Kaffee von einem klassischen „hot brew“? Ein Unterschied liegt beispielsweise darin, dass die Extraktion länger dauert, ein Zweiter, dass bei der Herstellung von Cold Brew weit weniger Bitterstoffe mit extrahiert werden, als das bei normalem Kaffee der Fall ist. Dasselbe passiert bei der Extraktion von Cannabis. Auch hier bestimmen die Umstände der Extraktion, welche Komponenten und Verbindungen extrahiert werden.

Auch wenn ich überkritische Flüssigkeit mit CO2 für meine Kaffee-Extraktion in der eigenen Küche verwenden könnte, hat meine kürzlich durchgeführte Kostenanalyse (erneut) bestätig, dass dies nicht in meinem derzeitigen Budget ist. Schon ein kleiner Extraktor für eine SFE wäre dafür zu kostenaufwendig.

Dennoch werde ich darauf eingehen, mit welchen Mitteln man eine Extraktion durchführen kann, die den individuellen Kriterien entspricht.

Wie schafft man es nun beispielsweise, NUR das Koffein zu extrahieren und alles andere zurückzulassen? Früher wurden für solche Fälle organische Lösungsmittel wie Benzen oder Methylenchlorid verwendet, welche in einem späteren Prozess wieder entfernt werden konnten. Dennoch konnten bei unkorrekter Durchführung geringe Rückstände dieser Substanzen bestehen bleiben. 1967 im Max-Planck-Institut für Kohlenforschung tätig, entdeckte Kurt Zosel, dass man Kaffee auch mit superkritischem CO2 als Lösungsmittel entkoffeinieren kann. Man beachte: Es war seine Arbeit, die es uns ermöglicht, heute auch mit weit weniger Koffein, den Duft und das Aroma von Kaffee zu genießen.

Basierend auf weiteren Studien, zeigte sich, dass die Löslichkeit von purem Kaffee in CO2 bei etwa 0.2 wt-% bei 300 Bar und 60°C liegt. Das ist genauso wichtig zu wissen, wie es für mich von Bedeutung war, den Lösungsmitteltyp (Wasser) und die Temperatur (in meinem Fall kochend, und nicht irdische Zimmertemperatur) für die Extraktion meines morgendlichen Kaffees zu kennen. Wie viel CO2 wäre nötig, jegliches Koffein aus einem Pfund Kaffee zu extrahieren, wenn man davon ausgeht, dass der normale Koffeingehalt einer Pflanze etwa ein Gewichtsprozent beträgt (1 wt-%)? Um das auf die Schnelle zu schätzen, gehe ich von perfekten Bedingungen aus, also davon, dass die Extraktion durch nichts beeinträchtigt wird, nicht durch Feuchtigkeit, andere Mischverbindungen, die Größe des Behälters, etc., etc., etc.

Für ein Pfund mit 0.2 wt-% Löslichkeit, wie dies weiter oben der Fall ist, wären also fünf Pfund CO2 nötig, um das Koffein aus einem Pfund Kaffee zu extrahieren. Damit ist die Thermodynamik (einigermaßen) geregelt, aber nicht der Transfer der Masse (die Durchflussrate). Darauf möchte ich aber ein anderes Mal näher eingehen. Kaffee verlangt klarerweise, wie alle anderen vollkommen natürlichen Produkte auch, nach einer etwas komplizierteren Extraktion. Diese Komplexität gibt mir aber auf ihre Weise sogar eine gewisse Sicherheit, werden dadurch doch auch Jobs für Chemiker, chemische Ingenieure und Finanzanalytiker geschaffen. Für all jene, die es interessiert, haben Dr. Richard Smith, Jr. et al. eine schöne und sehr lesenswerte Zusammenfassung zum Thema verfasst.2

Im Folgenden möchte ich das, was wir über Kaffee und Koffein gelernt haben, nun der Prozedur bei Cannabis und seinen Cannabinoiden gegenüberstellen.

VorgangKaffeeCannabis
Der Mahlvorgang
Das gemahlene Produkt wird in den Extraktionsbehälter gegeben
Die angereicherten Verbindungen werden entnommen

Was hat mein morgendlicher Kaffee aber nun mit einem Forschungsinstitut in Turin, Italien und den Terpenen von Industriehanf zu tun? In diesem Experiment habe ich mir im Prinzip dieselben Verfahren zunutze gemacht, wie bei der Extraktion mit superkritischer CO2 Flüssigkeit. Die Entkoffeinierung von Kaffee bringt natürlich viele Problemchen mehr mit sich, die gelöst werden müssen, um das Ergebnis zu maximieren. Ebenso läuft es hinsichtlich der Verbesserung von Arbeitsabläufen bei Projekten mit Industriehanf.

Erst kürzlich veröffentlichte Dr. Carla Da Porto einen Bericht an der Universität von Udine, in dem sie und ihr Team die Verwendung von Mikrodestillation und von SFE mit CO2 für die Extraktion von Terpenen aus Industriehanf gegenüberstellten. Dadurch, dass mehrere Behältnisse mit unterschiedlichem Druck und unterschiedlicher Temperatur verwendet wurden, sammelte sich die bevorzugte Mischung von Terpenen in einem bestimmten Behälter. Doch diese muss nicht nur eingefangen, sondern auch mit Vorsicht behandelt werden. In ihrem Fall lief das so ab:

“Die Extraktion wurde mit einem Druck von 10 und 14 Pascal und einer Temperatur von 40°C durchgeführt. Die Online-Fraktionierung wurde in der Untersuchung S1 bei 7 Pascal und 25°C und in der Untersuchung S2 bei 5 Pascal und 15°C erreicht. Die CO2-Fließrate wurde bei beiden Experimenten auf 3 kg/h festgesetzt (CO2/Blütenstand = 80 kg/kg). Die Extraktionen wurden an einem Duplikat ausgeführt. Die Ergebnisse aus S1 waren fest und pastös, die Fraktionen aus S2 hingegen ölig. Diese wurden in einer durch Flüssigstickstoff gekühlten Kühlfalle aufgefangen. Die Fraktionen aus S1 und S2 wurden anschließend rückgewonnen und in Flaschen abgefüllt. Sie wurden gewogen und mittels N2 bei -20°C bis zur Analyse im Dunklen gelagert.”3 .

Bleibt die Temperatur konstant und wird der Druck erhöht, zeigt sich CO2 im superkritischen Zustand polarer und daher auch löslicher für Verbindungen. Man könnte das mit der Erhöhung der Wassertemperatur für mein Koffein vergleichen. Der Vorgang ist natürlich komplexer, aber man möge mir verzeihen, mich hier in schillernden Generalisierungen zu ergehen. Man sollte jedoch beachten, dass nicht alle Verbindungen die gleiche Löslichkeit bei gleicher Temperatur zeigen und dass auch nicht alle Terpenfamilien über dieselbe Löslichkeit verfügen.

Die SFE mit CO2 lieferte nicht nur bessere Resultate bei unterschiedlichen Bedingungen, sondern zeigte sich auch energieeffizienter. Ein Umstand, der spätestens dann an Bedeutung gewinnt, wenn es um größere Pflanzen geht.

„Es ist anzumerken, dass die Extraktion mit superkritischem CO2 hinsichtlich des Energieverbrauchs besonders vorteilhaft abschneidet. Gründe dafür sind neben der geringen Menge an Lösungsmittel auch die Trennung der Extrakte durch Dekompression, plus der Tatsache, dass die Kalorien, die bei der kalten Gruppe produziert werden, rückführbar sind (Übergang von Gas zu flüssiger Form), und verwendet werden können, um das Heizungssystem zu versorgen (Übergang von flüssiger Form zum superkritischen Zustand).“4

Allgemeine Schlussfolgerungen des Tages?

  1. Du betreibst täglich natürliche Extraktion. Dabei handelt es sich nicht um einen neuen Vorgang für dich oder die Wissenschaft. Wie dem auch sei, können die grundsätzlichen Prinzipien und Vorgehensweisen im Alltag ebenso wenig, wie bei der Arbeit mit Industriehanf, übersprungen werden. Wenn du nicht definierst, wohin du willst, wird dich jede Straße irgendwann ans Ziel führen. Auch die Teamleitung weiß oft nicht, wohin die Reise geht. Sich wiederholende Innovationen und Schwankungen aufgrund unerwarteter Herausforderungen unterscheiden sich grundlegend von willkürlichen Experimenten und einem ziellosen Durchstreifen eines Waldes, in der Hoffnung, Gold zu finden.
  2. Wenn man auf den Schultern von Giganten steht, ist es wahrscheinlich, dass schon Andere von ähnlichen Umständen herausgefordert waren. Angewandte Wissenschaften. Es mag vielleicht nicht genau dasselbe sein, aber es gibt eine Vielzahl von Bibliotheken in diesem Land. Die Menschen, die sich darin aufhalten, verfügen über einen anerkannten Abschluss in Bibliothekswissenschaften und helfen anderen mit Passion dabei, Zugang zu gezielten Forschungsarbeiten zu erlangen. Sie kennen zwar nicht die Antworten auf unsere Fragen, aber sie helfen uns dabei herauszufinden, wo wir suchen müssen. Und schließlich habe auch ich hier einige Referenzen angegeben, die als Eisbrecher dienen und euch auf dem Weg zum Informationsschalter anstupsen können.

 

Ich hoffe, ihr extrahiert das Beste aus eurem Tag!

 

1 (https://chemexcoffeemaker.com/index.php/gallerymedia/album/view/id/1)
2 (Smith, Richard, Jr.; Inomata, Hiroshi; Peters, Cor (2013-12-08). Introduction to Supercritical Fluids: A Spreadsheet-based Approach (Supercritical Fluid Science and Technology) (Kindle Locations 4451-4494). Elsevier Science. Kindle Edition
3 Industrial Crops and Products, 58 (2014) 100
4 Industrial Crops and Products, 58 (2014) 102

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